碳纖維復(fù)合材料中，纖維所占面積與觀察面積之比，稱為試樣的纖維體積分數(shù)。測定纖維體積分數(shù)的方法有顯微鏡法、化學(xué)消化法和電阻率法等。

顯微鏡法    在復(fù)合材料上取與纖維軸向垂直的截面，并進行磨平拋光，用金相顯微鏡攝取兩張放大倍數(shù)不同的照片，在小倍數(shù)照片上測定觀察面積內(nèi)的纖維根數(shù)，在大倍數(shù)照片上測定單根纖維的平均截面積。纖維所占截面積與觀察面積之比，即為試樣的纖維體積分數(shù)Vf：

式中N為觀察面積A(mm²)內(nèi)的纖維根數(shù)；Af為單根纖維的平均截面積，mm²。

本方法適用于測定單向，正交及多向鋪層的纖維增強樹脂基、金屬基復(fù)合材料，但不適于織物增強的復(fù)合材料。

化學(xué)消化法樹脂基復(fù)合材料用強氧化劑在一定的溫度和時間下，使樹脂基復(fù)合材料試樣中樹脂基質(zhì)完全分解而又不過分腐蝕纖維，采用的強氧化劑為95％～98％的濃硫酸，對環(huán)氧或聚酯樹脂消化溫度為220℃，對酚醛樹脂則為285℃。

金屬基復(fù)合材料用溶劑在一定的溫度和時間下使金屬基復(fù)合材料中金屬基質(zhì)完全溶解，又不溶解或很少溶解纖維，對銅鐵等金屬基質(zhì)，采用濃度65％的HNO₃溶劑，對鋁等金屬基質(zhì)采用濃度40％～80％NaOH溶劑，對鎂、鈦、銅、鐵等金屬基質(zhì)采用濃度5％～10％HCl溶劑。

實驗時用一定量的純纖維作平行試驗。復(fù)合材料中基質(zhì)含量為：

纖維體積分數(shù)Vf為：

若纖維被氧化或溶解的質(zhì)量<0.5％，則纖維的損失可忽略不計，纖維體積分數(shù)Vf為：

式中W1為試樣初始質(zhì)量；W2為基質(zhì)氧化或溶解后殘余纖維的質(zhì)量；W3為空白試驗中纖維的質(zhì)量損失百分數(shù)；ρf，ρc分別為纖維和復(fù)合材料試樣的密度。

電阻率法該方法適用于單向纖維增強樹脂復(fù)合材料，纖維體積含量在30％～60％之間。要求纖維呈導(dǎo)電性能，如炭纖維、金屬纖維等，而基質(zhì)是導(dǎo)電性差的環(huán)氧，不飽和聚酯等。復(fù)合材料中纖維的體積分數(shù)Vf：

式中ρc為平行于纖維方向的復(fù)合材料試樣的電阻率；ρf為純纖維的電阻率。